HJ 504-2009 環(huán)境空氣 臭氧的測(cè)定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法

1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中臭氧的靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中臭氧的測(cè)定。相對(duì)封閉環(huán)境（例如：室內(nèi)、車內(nèi)等）空氣中臭氧的測(cè)定也可參照本標(biāo)準(zhǔn)。

　　當(dāng)采樣體積為30L時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定空氣中臭氧的檢出限為0.010 mg/m3，測(cè)定下限為0.040 mg/m3。當(dāng)采樣體積為30 L時(shí)，吸收液濃度為2.5 μg/L或5.0 μg/L時(shí)，測(cè)定上限分別為0.50 mg/m3或1.00 mg/m3。當(dāng)空氣中臭氧濃度超過(guò)該上限濃度時(shí)，可適當(dāng)減少采樣體積。
 

2 方法原理

　　空氣中的臭氧在磷酸鹽緩沖劑存在下，與吸收液中藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉等摩爾反應(yīng)，褪色生成靛紅二磺酸鈉，在610 nm處測(cè)量吸光度。
 

3 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

3.1 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,c(1/6 KBrO3)=0.1000 mol/L:準(zhǔn)確稱取1.3918 g 溴化鉀(優(yōu)級(jí)純, 180℃烘2 h),置燒杯中,加入少量水溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。

3.2 溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(1/6 KBrO5)= 0.0100 mol/L:吸取10.00ml溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.1)于100ml容量瓶中,加入1.0g溴化鉀(KBr),用水稀釋至標(biāo)線。

3.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,c(Na2S2O3)= 0.1000mol/L。

3.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,c(Na2S2O3)= 0.00500mol/L:臨用前,取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.3)用新煮沸并冷卻到室溫的水準(zhǔn)確稀釋20倍。

3.5 硫酸溶液,1+6。

3.6 淀粉指示劑溶液,ρ=2.0g/L:稱取0.20g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,慢慢倒入100ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

3.7 磷酸鹽緩沖溶液,c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050mol/L:稱取6.8g 磷酸二氫鉀(KH2P04)、7.1g 無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶于水,稀釋至1000ml。

3.8 靛藍(lán)二磺酸鈉(C16H8O8Na2S2)(簡(jiǎn)稱IDS),分析純、化學(xué)純或生化試劑。

3.9 IDS標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.25g 靛藍(lán)二磺酸鈉(3.8)溶于水,移入500ml棕色容量瓶?jī)?nèi), 用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,在室溫暗處存放24 h后標(biāo)定。此溶液在20℃以下暗處存放可穩(wěn)定兩周。

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取20.00ml IDS標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.9)于250ml碘量瓶中,加入20.00 ml 溴酸鉀-溴化鉀溶液(3.2),再加入50ml水,蓋好瓶塞,在16℃士1℃生化培養(yǎng)箱(或水浴) 中放置至溶液溫度與水浴溫度平衡時(shí)[注1],加入5.0 ml硫酸溶液(3.5),立即蓋塞、混勻并開始計(jì)時(shí),于16℃士1℃暗處放置35 min士1.0min后,加入1.0g 碘化鉀,立即蓋塞,輕輕搖勻至溶解,暗處放置5 min,用硫代硫酸鈉溶液(3.4)滴定至棕色剛好褪去呈淡黃色,加入5 ml 淀粉指示劑(3.6),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消褪,終點(diǎn)為亮黃色。記錄所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4)的體積[注2]。

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